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氣相色譜固定相種類

點擊次數(shù):3547  更新時間:2020-03-06
 氣相色譜固定相概念

 

氣相色譜固定相起什么作用?

 

色譜分離是基于待測物在流動相和固定相之間的分配平衡而實現(xiàn)的。氣相色譜中流動相為氣體,而氣體分子間的相互作用力一般忽略不計,因此氣相色譜分離中流動相對分離沒有熱力學(xué)上的貢獻(xiàn)。于是,固定相就成了氣相色譜分離中的關(guān)鍵,不同固定相對待測物有不同的保留能力,保留能力的差異成為了分離的基礎(chǔ)。

 

什么物質(zhì)可以做氣相色譜固定相?

 

從原理上來說,任何物質(zhì)都具備做固定相的潛力,因為只要與待測物能夠發(fā)生分子間的相互作用就能產(chǎn)生保留作用,只要保留作用有差異就能實現(xiàn)分離。

 

但是大部分物質(zhì)都缺乏實際用作固定相的可操作性,因為氣相色譜的固定相必須具備熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性。熱穩(wěn)定性是指固定相必須在使用溫度下保持液體狀態(tài),既不凝固、又不揮發(fā)。

 

固定相凝固將導(dǎo)致分子擴散緩慢,待測物難以達(dá)到分配平衡。揮發(fā)將導(dǎo)致流動相不斷以蒸汽形式流失,這對其壽命是不利的,而且蒸汽與待測物一起流出也使得檢測收到影響。

 

化學(xué)穩(wěn)定性是指固定相在使用過程中不會發(fā)生化學(xué)變化。高溫使用過程中,固定相既不能自身發(fā)生分解,又不能與待測物發(fā)生反應(yīng),同時還要保證固定相與儀器中其他有接觸的部分(例如載氣、管路、載體等)都不會發(fā)生反應(yīng)。

 

另外,固定相還需要容易制備、易于使用、品質(zhì)穩(wěn)定,這樣才能夠被廣泛使用。

 

氣相色譜固定相有哪些種類?

 

在氣相色譜發(fā)展的早期,曾被嘗試用于氣相色譜固定相的物質(zhì)有千余種。然而實踐中發(fā)現(xiàn),過于龐雜的固定相種類并不利于色譜分離方法的開發(fā),因此只有少數(shù)性能優(yōu)異的固定相得到了廣泛的認(rèn)可。

 

早期固定相的代表品種是長鏈的烴類(角鯊?fù)椤⑹椭龋┖透叻悬c酯類(如鄰苯二甲酸二壬酯、癸二酸二辛酯等)。后來各種沸點更高的聚合物被廣泛使用,例如二乙二醇丁二酸聚酯(DEGS)、新戊二醇己二酸聚酯(NPGA)等聚酯固定相,聚乙二醇、聚丙二醇等聚醚類固定相,甲基硅油、苯基硅油等聚硅氧烷類固定相。

 

隨著毛細(xì)管柱技術(shù)的發(fā)展,色譜柱的柱效顯著提高,對選擇性的要求有所降低,因此固定相的種類又進一步篩選、合并,只保留了主要的幾種聚硅氧烷和聚乙二醇固定相。

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